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簡要描述:Shim-pack MAqC-ODS I 反相色譜柱是在硅膠表面鍵合金屬水合離子后再鍵合ODS 基團(tuán)的色譜柱,金屬水合離子經(jīng)過高溫去氫處理帶有一部分負(fù)電荷,因此填料除了具有ODS 的疏水作用力外,金屬水合離子又同時(shí)提供一部分陽離子交換作用力,從而可以提高堿性化合物的保留,因此在分析極性較大的離子性化合物時(shí),可以不使用離子對(duì)試劑,而只采用簡單的緩沖鹽即可,所以這款色譜柱可應(yīng)用于分析極性較大的水溶性維
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Shim-pack MAqC-ODS
Shim-pack MAqC-ODS I 反相色譜柱是在硅膠表面鍵合金屬水合離子后再鍵合ODS 基團(tuán)的色譜柱,金屬水合離子經(jīng)過高溫去氫處理帶有一部分負(fù)電荷,因此填料除了具有ODS 的疏水作用力外,金屬水合離子又同時(shí)提供一部分陽離子交換作用力,從而可以提高堿性化合物的保留,因此在分析極性較大的離子性化合物時(shí),可以不使用離子對(duì)試劑,而只采用簡單的緩沖鹽即可,所以這款色譜柱可應(yīng)用于分析極性較大的水溶性維生素或者部分堿性極性化合物。
水溶性維生素分析實(shí)例
水溶性維生素含有許多高極性堿性基團(tuán),使得它們?cè)诜聪嗄J较卤憩F(xiàn)較弱的保留。因此,如果使用傳統(tǒng)的ODS 柱,例如Shim-packVP-ODS,一般都會(huì)將離子對(duì)試劑加入到流動(dòng)相中用于分析。 然而,使用離子對(duì)試劑無法使用梯度洗脫,所以會(huì)導(dǎo)致洗脫時(shí)間更長而且靈敏度難以提高同時(shí)峰形會(huì)變寬。 此外,流動(dòng)相配制及色譜柱平衡也是一個(gè)問題。 而Shim-pack MAqC-ODS I 不使用離子對(duì)試劑,所以能夠使用梯度洗脫,因此即使對(duì)于保留較強(qiáng)的組分也可縮短分析時(shí)間,改善峰形。 例如,用傳統(tǒng)的ODS 柱分析核黃素, Shim-pack MAqC-ODS I 的靈敏度提高了2.3 倍。
應(yīng)用 — 化藥中有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)
大多數(shù)藥物都是堿性化合物。 藥物中的大部分雜質(zhì),如未反應(yīng)的成分,副產(chǎn)物和分解產(chǎn)物,都是高極性的堿性物質(zhì)。 因此,如果含有非揮發(fā)性離子對(duì)試劑,無法使用LC / MS 來分析雜質(zhì)。 在以下分析法莫替丁的例子中,配合使用Co-Sense 系統(tǒng)進(jìn)行LC / MS 自動(dòng)化預(yù)處理,通過LC / MS 配合Shim-pack MAqC-ODS I 柱來進(jìn)行分析。 常規(guī)的的ODS 柱(Shim-pack VP-ODS)可檢測(cè)到12 種雜質(zhì),通過堿性化合物特異性分離能力并配合梯度洗脫,Shim-pack MAqC-ODS I 可檢測(cè)到20 種雜質(zhì)。
應(yīng)用 — 感冒藥分析
使用Shim-pack MAqC-ODS I 柱進(jìn)行梯度洗脫,用于同時(shí)分析非處方感冒藥中所含的成分。 使用梯度洗脫的能力可以獲得更佳尖銳的峰形,對(duì)于高保留的組分,方法類似于上一頁上的水溶性維生素和藥物雜質(zhì)實(shí)例。
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